氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。全自動智能蒸餾器因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
測定步驟:
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻加1.5mL納氏試劑,混勻放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。
4.3 水樣的測定:分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中全自動智能蒸餾器,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液以下同標準曲線的繪制。分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線加1.5mL納氏試劑,混勻放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度。