氨氮的測定方法通常有納氏比色法、-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點(diǎn),水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應(yīng)的預(yù)處理,-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和方法同納氏試劑比色法。離子電法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)可采用蒸餾﹣酸滴定法。
一、水楊酸分光光度法
①流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法
方法原理:流動(dòng)注射分析儀工作原理是在封閉的管路中,將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中,試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng),在非反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。
試樣處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶內(nèi),盡快分析,若需要保存,應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH<2,并在5℃下可冷藏保存7d,酸化樣品在分析前應(yīng)將pH調(diào)節(jié)至中性。當(dāng)樣品清澈不存在色度、濁度、有機(jī)物等干擾時(shí),可以直接測試分析。當(dāng)樣品含有固體或懸浮物時(shí),分析前應(yīng)對(duì)樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜(5.16)過濾。當(dāng)樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí),要進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。
②連續(xù)流動(dòng)- 水楊酸分光光度法
方法原理:連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng),被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按特定的順序和比例混合、反應(yīng),顯色后進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。
試樣處理:試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法。
二、納氏試劑分光光度法
方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
試樣處理:采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶內(nèi),盡快分析,若需要保存,應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH<2,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以對(duì)測定的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的溶液去除,用淀粉- 試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
三、氣相分子吸收光譜法
方法原理:水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。測定時(shí)參考的工作條件如下:空心陰燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:213.9nm;光能量保持在99%~117%范圍內(nèi);
測量方式:峰高或峰面積。
試樣處理:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測定,否則應(yīng)加硫酸至pH<2(酸化時(shí),防止吸收空氣中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h內(nèi)測定。水樣加入鹽酸及無水乙醇,加熱煮沸可NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至S2O32-的影響。
四、離子電法
方法原理:離子電法氨氮傳感器包含一個(gè)氨離子電(NH4+)、一個(gè)鉀離子電(K+)以及一個(gè)pH電。NH4+電提供主要測量,它測量的是氨離子(NH4+)而不是氨(NH3),NH4+和NH3在溶液中根據(jù)pH大小以一定的比例存在,溶液酸性越強(qiáng),越有利于NH4+的形成;堿性越強(qiáng),越有利于溶解態(tài)NH3的生成;樣品中的K+在測量NH4+的過程中會(huì)產(chǎn)生干擾,因此需要測定溶液中的K+含量來修正數(shù)據(jù)。離子選擇電型探頭的出現(xiàn)大的豐富了獲取氨氮這一重要水質(zhì)數(shù)據(jù)的途徑,不僅體積足夠小,成本上也比傳統(tǒng)的濕化學(xué)法分析儀降低了近一個(gè)數(shù)量級(jí)。
試樣處理:推出在線氨氮傳感器,無需試劑,綠色無污染,可以在線實(shí)時(shí)監(jiān)測。集成銨離子、鉀離子、pH及參比電,自動(dòng)對(duì)水體中的鉀離子、pH和溫度進(jìn)行補(bǔ)償??芍苯油度胧桨惭b,相比傳統(tǒng)氨氮分析儀,更加經(jīng)濟(jì)環(huán)保,方便快捷。傳感器帶有自清潔刷,可以防止微生物附著,使維護(hù)周期更長,可靠性。采用RS485輸岀,支持Modbus,方便集成。