COD消解器的化學溶液配制、操作和COD的計算完全遵照國標方法，低于50mg/L的COD水樣可通過稀釋滴定劑和氧化劑濃度來提高精確度，高于1000mg/L的COD水樣，可以通過水樣的比例稀釋來完成測定。

一、方法的適用范圍：

用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定16-50mg/L的CCOD值。

二、所需的儀器

1、標準COD消解器

2、配套毛刺冷凝管

3、250ML錐形瓶、20mL移液管

4、50Ml酸式滴定管

三、試劑：

1、重鉻酸鉀標準溶液(0.25Mol/L)：稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

3、銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標準溶液(約0.1mol/L)：稱取39.5g銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注：每日臨用前，必須用重銘酸鉀標準溶液準確標定銨溶液的濃度；標定時應(yīng)做平行雙樣。

取5.00ml重銘酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50ml，緩慢加入15ml硫酸，混勻，冷卻后加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑，用銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點，記錄下銨的消耗量V(ml)。銨標準滴定溶液濃度按下式計算：

C=1.25/V

式中：V——滴定時消耗銨溶液的體積，ml。

4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，使其溶解。(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

5、硫酸汞：粉末

四、實驗步驟：

(樣品處理及分析方法參照國家標準分析方法HJ828-2017。)

向24號標準磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。

加入10ml試樣。

加入2mL硫酸汞溶液。

加入重鉻酸鉀標準溶液5.0mL搖勻。

將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。

從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑，為防止低沸點有機物的逸出，應(yīng)不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

按“開始”鍵后，加熱消解。

加熱結(jié)束冷卻后，從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。

取下錐形瓶。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，混合均勻。用銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下銨標準溶液的消耗體積。按標準方法計算結(jié)果。

空白試驗：按以上相同步驟以試劑水代替水樣進行空白試驗。每批樣品應(yīng)至少做兩個空白試驗。

注：

1、對于濃度較高的水樣，可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中，加入試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應(yīng)再適當少取水樣，直至溶液不變藍綠色為止，從而可以確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。

2、水樣的COD大體值在50-700，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的銨滴定。

3、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的銨滴定。

4、計算：

按公式(1)計算樣品中化學需氧量的質(zhì)量濃度p(mg/L)。

C X (V0-V1) X 8000

p=——————————X f....................................(1)

V2

式中：

C——銨標準溶液的濃度，mol/L；

V0——空白試驗所消耗的銨標準溶液的體積，ml；

V1——水樣測定所消耗的銨標準溶液的體積，ml；

V2——水樣的體積，ml；

f——樣品稀釋倍數(shù)；

8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

結(jié)果表示

當CODcr測定結(jié)果小于100mg/L時保留至整數(shù)位：當測定結(jié)果大于或等于100mg/L時，保留三位有效數(shù)字。

C標=0.25(或0.025)×10/V標

COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣

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