化學(xué)需氧量（COD）是指在必定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所耗費(fèi)氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表明?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包含有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。

水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的品種及濃度，反響溶液的酸度、反響溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而取得不同的成果，因而化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性目標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作過(guò)程進(jìn)行，關(guān)于工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)則用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量。

原理

在強(qiáng)酸性溶液中，必定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。依據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)耗費(fèi)氧的量。

干擾及消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大多數(shù)有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可徹底被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體觸摸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并能與硫酸銀效果發(fā)生沉淀，影響測(cè)定成果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量下降至2000mg/L以下，再行測(cè)定。

方法的適用范圍

用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L，用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)5-50mg/L的COD值，但低于10mg/L準(zhǔn)確度較差。

儀器：

①回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（若取樣量在30ml以上，選用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

②加熱裝置：電熱板或變阻電爐

③50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

試劑：

①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr207）：稱(chēng)取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入100pml容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)，搖勻。

②試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2?H20）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H20）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。

③硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2?6H20）：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

C=0.2500×10.00/V式中：C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。

④硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。

⑤硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

步驟：

①取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。注：對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。

②冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。

③溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

④測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

計(jì)算：

CODCr（O2,mg/L）=（V0-V1×C×8×1000）/V

式中：C---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;

VO--滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；

V1---滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；

V---水樣的體積（ml）；

8---氧（1/4）摩爾質(zhì)量（g/mol）。

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