氨氮以游離氨或銨鹽形式存在于水中,其主要來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水。氨氮在水及廢水監(jiān)測(cè)中占有重要地位,是各級(jí)監(jiān)測(cè)站必測(cè)項(xiàng)目,是廢水處理效果控制及地表水水質(zhì)的評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)。測(cè)定水中的氨氮,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。目前zui常見(jiàn)的測(cè)定方法是納氏試劑比色法和水楊酸光度法。氨氮測(cè)定儀出廠前已經(jīng)標(biāo)定過(guò),用戶可按下列方法直接測(cè)量樣品中氨氮的含量
1. 樣品和試樣
1-1樣品
實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),應(yīng)盡快對(duì)其進(jìn)行分析,否則,在分析前應(yīng)在2~5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到 PH<2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會(huì)吸收大氣中氨,可能被污染,應(yīng)注意防止。
1-2試樣
試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測(cè)定,對(duì)較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進(jìn)行測(cè)定.若實(shí)驗(yàn)試樣含有懸浮物,則應(yīng)當(dāng)使其澄清,或者在取樣前借重力通過(guò)清洗的玻璃瓶纖維紙予以過(guò)濾,也可對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾處理。
2. 試液的配制
2-1 對(duì)于氨氮濃度小于0.5mg/l的試樣,吸取試樣20ml于50ml試樣處理瓶中,在恒溫
50℃的水浴加熱器上加熱恒溫十分鐘。
2-2 對(duì)于氨氮濃度大于0.5mg/l的試樣,吸取適量試樣于50ml試樣處理瓶中,用恒溫
50℃的水稀釋至20ml±0.5ml,然后在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫十分鐘。
3.測(cè)定
3-1 吸光化合物的形成
向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液,再混勻,充分搖動(dòng)試樣處理瓶,并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。
3-2 恒溫至少二十分鐘后,從消解器中取出試樣處理瓶,用比色計(jì)測(cè)定吸光值和濃度。
4.試驗(yàn)
按7-2,7-3進(jìn)行處理,但使用20.0ml±0.5ml的水代替試樣。
5.校準(zhǔn)、繪制曲線
向一組5個(gè)50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時(shí)用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3進(jìn)行處理,從各個(gè)校準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光值扣除試驗(yàn)的吸光值,繪制吸光值對(duì)氨氮質(zhì)量的曲線。這條線應(yīng)為直線且過(guò)原點(diǎn)。