微波消解儀消解儀頭發(fā)實驗過程與注意事項

時間：2022-09-09 17:11:38 訪客：291

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一、實驗目的

了解和掌握樣品的洗滌和消化方法。

二、實驗原理

微波消解法（microwave-assisted digestion）在2450MHz的微波電磁場作用下，微波穿射容器直接輻射到樣品和試劑的混合液中，吸收微波能量后，使消化介質的分子相互摩擦，產生高熱。同時，交變的電磁場使介質分子化，高頻輻射使化分子的快速轉動，產生猛烈摩擦、碰撞和震動，使樣品與試劑接觸界面不斷更新。微波加熱時由內及外，因而加快了消化速度。

三、樣品處理

疾病與體內微量元素的代謝不平衡有關。頭發(fā)是排泄金屬廢物的主要途徑之一，而且所含金屬元素的濃度高，取樣方便，容易保存和傳遞，可長期存放而不影響其內部組分。尤其對兒童及病人更為適用。因此，頭發(fā)已成為一種理想的活體材料和環(huán)境污染的指示器。鋅是人體內必需的微量元素，在人和其他動物體內具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預防都有重要作用，因此分析人發(fā)中鋅含量具有重要意義。

1．樣品采集與處理：用剪刀取頸后距頭皮1~2cm的發(fā)樣，棄去發(fā)梢，取量大約200g。將采集的發(fā)樣置于一小燒杯中，先用自來水沖洗，再用中性洗滌劑浸泡30min，并不斷攪動，然后用蒸餾水、去離子水依次沖洗干凈，放105℃干燥箱烘干，取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2．樣品消化：準確稱取樣品0.1000g，置于內插罐中，加入1mL硝酸，同時于內罐中加入6mL去離子水和1mL雙氧水，加蓋旋緊密封后消化。消化結束后，取出內插罐，將其中的液體全部轉移至10mL容量瓶中，并用去離子水沖洗內插罐三次，洗滌液一并轉移至容量瓶中，用去離子水定容至刻度。

四、微波消解儀操作規(guī)程

1.檢查儀器運行正常。

2.檢查轉子、容器是否干凈。

3.用天平稱樣，如，0.1g。

4.在通風櫥中，加消解用試劑，內罐總試劑量要求至少8ml，內插罐一般1ml以內。蓋好蓋，插入外罐中，放上彈簧片，再放入轉子架中，架子定位到工作臺上，用力矩扳手旋轉架上螺絲，聽到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時，可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。

5.關上門，根據樣品，開始編寫或者調出程序。

6.按START，開始程序。

7.結束后，自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析，進行蒸酸或定容。

8.清洗容器，為下次準備微波消解使用。

五、注意事項

1.加入酸的體積，不用內插罐時8ml；用內插罐時1ml左右，同時內罐中都要加入7ml去離子水和1ml雙氧水。禁用高氯酸。

2.在1號罐中應加入樣品，禁止含有機溶劑的樣品進行消化。如要消化，應先水浴揮干。同一批次的消化樣品應性質相同。

3.放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。

4.清洗內罐和內插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

5.特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。

6外罐要注意防酸腐蝕。

7.加樣量：內插罐：<0.1g，內罐<0.5g。